熱分析方法是常用分析方法之一，它與紫外光光度法、紅外光譜分析法、原子吸收光譜法、電子能譜分析法、掃描電子顯微鏡法互為補充的一種儀器分析方法。

熱分析技術(shù)是一程序溫度控制下測量物質(zhì)的物理性質(zhì)隨溫度的變化，用于研究物質(zhì)在某一特定溫度時所發(fā)生的熱學(xué)、力學(xué)、電學(xué)、光學(xué)、磁學(xué)等物理參數(shù)的變化。由此進一步研究物質(zhì)的結(jié)構(gòu)和性能之間的關(guān)系；研究反應(yīng)規(guī)律，制定工藝條件。

近十多年來，隨著電子技術(shù)、計算機技術(shù)的發(fā)展，熱分析的應(yīng)用范圍不斷的擴大。熱分析具有快速、簡便、連續(xù)喝取樣量少等優(yōu)點，它已被廣泛應(yīng)用于各個自然科學(xué)領(lǐng)域，包括物理、化學(xué)、地質(zhì)、食品、電子、生物……等領(lǐng)域。應(yīng)用最多的熱分析技術(shù)是差熱分析、熱重分析、熱機械分析。它們可以測量物質(zhì)的晶態(tài)轉(zhuǎn)變、熔融、蒸發(fā)、脫水、升華、吸附、解吸、居里點轉(zhuǎn)變、玻璃化轉(zhuǎn)變、比熱測定、燃燒、聚合、固化、熱穩(wěn)定性、動力學(xué)參數(shù)等。

1差熱分析

差熱分析是在程序溫度控制下，測量物質(zhì)與參比物之間溫度差隨溫度變化的一種技術(shù)。它可以用來測量微量物質(zhì)在發(fā)生物理變化或化學(xué)變化時所產(chǎn)生的熱效應(yīng)，以及發(fā)生熱反應(yīng)時的溫度，用以測定熔融、凝固、分解、化和相變、結(jié)晶等。

差熱分析是將試樣與參比物分別放在兩只坩堝里，坩堝底下裝有熱電偶，并結(jié)成插接形式。然后使電爐按一定的速度升溫，在升溫過程中試驗如果沒有熱反應(yīng)，則與參比物之間的溫度差△T=0，但是試驗內(nèi)部在某一溫度的范圍內(nèi)有相變或氣化等熱效應(yīng)時，試樣的溫度將停止上升，從而產(chǎn)生溫度差△T。把△T=0的電勢放大后記錄下來可以得到峰形曲線。峰形曲線是一系列的放熱峰、吸熱峰所組成的曲線。某一物質(zhì)在加熱條件下有它的特征峰形，因此根據(jù)出峰的溫度、峰的位置、形狀和數(shù)目可以進行各種分析。

下面舉例說明：差熱分析應(yīng)用于測試粉體材料的相變溫度。

1.1 水合二氧化釕、釕酸鉛是漿料產(chǎn)品的主要原材料，也是決定漿料產(chǎn)品性能的關(guān)鍵材料。所以確定合適的水合二氧化釕、釕酸鉛的生產(chǎn)工藝條件就顯得尤為重要。此時就需要差熱分析技術(shù)來幫忙。將液相反應(yīng)的水合二氧化釕、釕酸鉛取樣進行差熱分析，差熱分析曲線見圖1、圖2。

從圖1RuO2熱差曲線分析，初步得到RuO2由無定型轉(zhuǎn)變?yōu)榉€(wěn)定的晶體結(jié)構(gòu)，最低燒結(jié)溫度為400℃。后經(jīng)漿料穩(wěn)定性試驗，最終確定水合二氧化釕的焙燒溫度為500℃。

從圖2Pb2Ru2O6差熱曲線分析，同樣得到將無定形Pb2Ru2O6轉(zhuǎn)變?yōu)榉€(wěn)定晶體結(jié)構(gòu)最低燒結(jié)溫度460℃。

1.2 對單組分環(huán)氧樹脂固化進行差熱分析，差熱分析曲線見圖3，由曲線分析得到了環(huán)氧聚合物包封介質(zhì)漿料的固化溫度180℃。

差熱分析技術(shù)在應(yīng)用還很多，差熱分析技術(shù)和操作過程都比較簡單，但是要想獲得精確的結(jié)果卻是一件不容易的事。它是一種動態(tài)溫度技術(shù)，有很多因素會影響試樣曲線，一類是儀器因素，主要包括加熱速度、爐內(nèi)氣氛、加熱爐幾何位置等。另一類是試樣因素，主要包括試樣的粒度及試樣量。加熱速度、試樣量起決定作用，下面簡單作一分析。

加熱速度對差熱分析的影響見下表

從上表得到，太高的加熱速度有可能一個峰掩蓋了相鄰的另一峰，太低的加熱速度淹沒了小的峰。所以加熱速度不能太高太低，測試時必須權(quán)衡考慮。差熱分析加熱速度以20℃/min為宜。

試樣量對差熱分析的影響

理想的試樣量應(yīng)該是無限小的球靠近在熱電偶周圍，所以試樣量以少為宜，少的試樣量產(chǎn)生小的峰，然而峰形尖銳，減少了相鄰峰的重迭，提高了分辨率。但是有時峰形太小，會淹沒在噪聲中，此時只有適當(dāng)加大試樣量。試樣量和加熱速度之間有一定的關(guān)系，試樣量的減少，可增大加熱速度來增加峰高，卻影響了分辨率。一般情況我采用試樣量較少，適當(dāng)提高加熱速度的方法進行差熱分析。

2熱重分析

熱重分析是在程序溫度控制下測量試樣的重量隨溫度變化的一種技術(shù)。它可以用來測定物質(zhì)的脫水、分解等。主要用于漿料產(chǎn)品固體含量的測定、有機高分子材料揮發(fā)、分解溫度的測定。測試時應(yīng)特別注意有關(guān)因素影響。即加熱速度不易過高；試樣量以少為宜。這樣才能得到準確較好的TG曲線。

3熱機械分析

熱機械分析技術(shù)是在程序溫度控制下測量物質(zhì)在受非振蕩性的負荷時所產(chǎn)生的形變隨溫度變化的一種技術(shù)。用來測試玻璃的軟化溫度。玻璃作為漿料產(chǎn)品的主要組成部分，它的軟化溫度對漿料性能有直接的影響。不同性能的漿料產(chǎn)品選擇合適軟化溫度的玻璃至關(guān)重要。熱機械分析法準確測出玻璃的軟化溫度為生產(chǎn)、開發(fā)漿料產(chǎn)品提供了有力的依據(jù)。

如要研試一種全新性能的電子漿料。選中了TMA分析法，大大地促進新品的開發(fā)。

下面僅舉一例：

取玻璃樣品放于樣品室進行TMA測試，TMA測試曲線見圖4，處理曲線得出該玻璃的軟化溫度為482.1℃。

結(jié)束語

熱分析技術(shù)在電子漿料產(chǎn)品中的應(yīng)用遠遠不止這些。