熱分析方法是常用分析方法之一，它與紫外光光度法、紅外光譜分析法、原子吸收光譜法、電子能譜分析法、掃描電子顯微鏡法互為補(bǔ)充的一種儀器分析方法。

熱分析技術(shù)是一程序溫度控制下測(cè)量物質(zhì)的物理性質(zhì)隨溫度的變化，用于研究物質(zhì)在某一特定溫度時(shí)所發(fā)生的熱學(xué)、力學(xué)、電學(xué)、光學(xué)、磁學(xué)等物理參數(shù)的變化。由此進(jìn)一步研究物質(zhì)的結(jié)構(gòu)和性能之間的關(guān)系；研究反應(yīng)規(guī)律，制定工藝條件。

近十多年來，隨著電子技術(shù)、計(jì)算機(jī)技術(shù)的發(fā)展，熱分析的應(yīng)用范圍不斷的擴(kuò)大。熱分析具有快速、簡便、連續(xù)喝取樣量少等優(yōu)點(diǎn)，它已被廣泛應(yīng)用于各個(gè)自然科學(xué)領(lǐng)域，包括物理、化學(xué)、地質(zhì)、食品、電子、生物……等領(lǐng)域。應(yīng)用最多的熱分析技術(shù)是差熱分析、熱重分析、熱機(jī)械分析。它們可以測(cè)量物質(zhì)的晶態(tài)轉(zhuǎn)變、熔融、蒸發(fā)、脫水、升華、吸附、解吸、居里點(diǎn)轉(zhuǎn)變、玻璃化轉(zhuǎn)變、比熱測(cè)定、燃燒、聚合、固化、熱穩(wěn)定性、動(dòng)力學(xué)參數(shù)等。

1差熱分析

差熱分析是在程序溫度控制下，測(cè)量物質(zhì)與參比物之間溫度差隨溫度變化的一種技術(shù)。它可以用來測(cè)量微量物質(zhì)在發(fā)生物理變化或化學(xué)變化時(shí)所產(chǎn)生的熱效應(yīng)，以及發(fā)生熱反應(yīng)時(shí)的溫度，用以測(cè)定熔融、凝固、分解、化和相變、結(jié)晶等。

差熱分析是將試樣與參比物分別放在兩只坩堝里，坩堝底下裝有熱電偶，并結(jié)成插接形式。然后使電爐按一定的速度升溫，在升溫過程中試驗(yàn)如果沒有熱反應(yīng)，則與參比物之間的溫度差△T=0，但是試驗(yàn)內(nèi)部在某一溫度的范圍內(nèi)有相變或氣化等熱效應(yīng)時(shí)，試樣的溫度將停止上升，從而產(chǎn)生溫度差△T。把△T=0的電勢(shì)放大后記錄下來可以得到峰形曲線。峰形曲線是一系列的放熱峰、吸熱峰所組成的曲線。某一物質(zhì)在加熱條件下有它的特征峰形，因此根據(jù)出峰的溫度、峰的位置、形狀和數(shù)目可以進(jìn)行各種分析。

下面舉例說明：差熱分析應(yīng)用于測(cè)試粉體材料的相變溫度。

1.1 水合二氧化釕、釕酸鉛是漿料產(chǎn)品的主要原材料，也是決定漿料產(chǎn)品性能的關(guān)鍵材料。所以確定合適的水合二氧化釕、釕酸鉛的生產(chǎn)工藝條件就顯得尤為重要。此時(shí)就需要差熱分析技術(shù)來幫忙。將液相反應(yīng)的水合二氧化釕、釕酸鉛取樣進(jìn)行差熱分析，差熱分析曲線見圖1、圖2。

從圖1RuO2熱差曲線分析，初步得到RuO2由無定型轉(zhuǎn)變?yōu)榉€(wěn)定的晶體結(jié)構(gòu)，最低燒結(jié)溫度為400℃。后經(jīng)漿料穩(wěn)定性試驗(yàn)，最終確定水合二氧化釕的焙燒溫度為500℃。

從圖2Pb2Ru2O6差熱曲線分析，同樣得到將無定形Pb2Ru2O6轉(zhuǎn)變?yōu)榉€(wěn)定晶體結(jié)構(gòu)最低燒結(jié)溫度460℃。

1.2 對(duì)單組分環(huán)氧樹脂固化進(jìn)行差熱分析，差熱分析曲線見圖3，由曲線分析得到了環(huán)氧聚合物包封介質(zhì)漿料的固化溫度180℃。

差熱分析技術(shù)在應(yīng)用還很多，差熱分析技術(shù)和操作過程都比較簡單，但是要想獲得精確的結(jié)果卻是一件不容易的事。它是一種動(dòng)態(tài)溫度技術(shù)，有很多因素會(huì)影響試樣曲線，一類是儀器因素，主要包括加熱速度、爐內(nèi)氣氛、加熱爐幾何位置等。另一類是試樣因素，主要包括試樣的粒度及試樣量。加熱速度、試樣量起決定作用，下面簡單作一分析。

加熱速度對(duì)差熱分析的影響見下表

從上表得到，太高的加熱速度有可能一個(gè)峰掩蓋了相鄰的另一峰，太低的加熱速度淹沒了小的峰。所以加熱速度不能太高太低，測(cè)試時(shí)必須權(quán)衡考慮。差熱分析加熱速度以20℃/min為宜。

試樣量對(duì)差熱分析的影響

理想的試樣量應(yīng)該是無限小的球靠近在熱電偶周圍，所以試樣量以少為宜，少的試樣量產(chǎn)生小的峰，然而峰形尖銳，減少了相鄰峰的重迭，提高了分辨率。但是有時(shí)峰形太小，會(huì)淹沒在噪聲中，此時(shí)只有適當(dāng)加大試樣量。試樣量和加熱速度之間有一定的關(guān)系，試樣量的減少，可增大加熱速度來增加峰高，卻影響了分辨率。一般情況我采用試樣量較少，適當(dāng)提高加熱速度的方法進(jìn)行差熱分析。

2熱重分析

熱重分析是在程序溫度控制下測(cè)量試樣的重量隨溫度變化的一種技術(shù)。它可以用來測(cè)定物質(zhì)的脫水、分解等。主要用于漿料產(chǎn)品固體含量的測(cè)定、有機(jī)高分子材料揮發(fā)、分解溫度的測(cè)定。測(cè)試時(shí)應(yīng)特別注意有關(guān)因素影響。即加熱速度不易過高；試樣量以少為宜。這樣才能得到準(zhǔn)確較好的TG曲線。

3熱機(jī)械分析

熱機(jī)械分析技術(shù)是在程序溫度控制下測(cè)量物質(zhì)在受非振蕩性的負(fù)荷時(shí)所產(chǎn)生的形變隨溫度變化的一種技術(shù)。用來測(cè)試玻璃的軟化溫度。玻璃作為漿料產(chǎn)品的主要組成部分，它的軟化溫度對(duì)漿料性能有直接的影響。不同性能的漿料產(chǎn)品選擇合適軟化溫度的玻璃至關(guān)重要。熱機(jī)械分析法準(zhǔn)確測(cè)出玻璃的軟化溫度為生產(chǎn)、開發(fā)漿料產(chǎn)品提供了有力的依據(jù)。

如要研試一種全新性能的電子漿料。選中了TMA分析法，大大地促進(jìn)新品的開發(fā)。

下面僅舉一例：

取玻璃樣品放于樣品室進(jìn)行TMA測(cè)試，TMA測(cè)試曲線見圖4，處理曲線得出該玻璃的軟化溫度為482.1℃。

結(jié)束語

熱分析技術(shù)在電子漿料產(chǎn)品中的應(yīng)用遠(yuǎn)遠(yuǎn)不止這些。